GBZ/T 160.62—2004 工作场所空气有毒物质测定 酰胺类化合物

中华人民共和国国家职业卫生标准 工作场所空气有毒物质测定

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1 拼音

GBZ/T 160.62—2004 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng xiān àn lèi huà hé wù

2 英文参考

Methods for determination of amides in the air of workplace

3 基本信息

ICS 13.100

C52

中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.62—2004《工作场所空气有毒物质测定 酰胺类化合物》(Methods for determination of amides in the air of workplace)由中华人民共和国卫生部于2004年05月21日发布,自2004年12月01日起实施,同时代替GB/T 16111—1995、GB 11525—89 附录A。本标准首次发布于1989年,本次是第一次修订。

4 发布通知

中华人民共和国卫生部通告卫通[2004]7号

卫通[2004]7号

为贯彻实施《中华人民共和国职业病防治法》,保护劳动者健康,现发布《工作场所气中毒物监测采样规范》等86项国家职业卫生标准,其编号和名称如下:

GBZ 159-2004 工作场所气中毒物监测采样规范

GBZ/T160.1—2004 工作场所空气有毒物质测定 锑及其化合物

GBZ/T160.2—2004 工作场所空气有毒物质测定 钡及其化合物

GBZ/T160.3—2004 工作场所空气有毒物质测定 铍及其化合物

GBZ/T160.4—2004 工作场所空气有毒物质测定 铋及其化合物

GBZ/T160.5—2004 工作场所空气有毒物质测定 镉及其化合物

GBZ/T160.6—2004 工作场所空气有毒物质测定 钙及其化合物

GBZ/T160.7—2004 工作场所空气有毒物质测定 铬及其化合物

GBZ/T160.8—2004 工作场所空气有毒物质测定 钴及其化合物

GBZ/T160.9—2004 工作场所空气有毒物质测定 铜及其化合物

GBZ/T160.10—2004 工作场所空气有毒物质测定 铅及其化合物

GBZ/T160.11—2004 工作场所空气有毒物质测定 锂及其化合物

GBZ/T160.12—2004 工作场所空气有毒物质测定 镁及其化合物

GBZ/T160.13—2004 工作场所空气有毒物质测定 锰及其化合物

GBZ/T160.14—2004 工作场所空气有毒物质测定 汞及其化合物

GBZ/T160.15—2004 工作场所空气有毒物质测定 钼及其化合物

GBZ/T160.16—2004 工作场所空气有毒物质测定 镍及其化合物

GBZ/T160.17—2004 工作场所空气有毒物质测定 钾及其化合物

GBZ/T160.18—2004 工作场所空气有毒物质测定 钠及其化合物

GBZ/T160.19—2004 工作场所空气有毒物质测定 锶及其化合物

GBZ/T160.20—2004 工作场所空气有毒物质测定 钽及其化合物

GBZ/T160.21—2004 工作场所空气有毒物质测定 铊及其化合物

GBZ/T160.22—2004 工作场所空气有毒物质测定 锡及其化合物

GBZ/T160.23—2004 工作场所空气有毒物质测定 钨及其化合物

GBZ/T160.24—2004 工作场所空气有毒物质测定 钒及其化合物

GBZ/T160.25—2004 工作场所空气有毒物质测定 锌及其化合物

GBZ/T160.26—2004 工作场所空气有毒物质测定 锆及其化合物

GBZ/T160.27—2004 工作场所空气有毒物质测定 硼及其化合物

GBZ/T160.28—2004 工作场所空气有毒物质测定 无机含碳化合物

GBZ/T160.29—2004 工作场所空气有毒物质测定 无机含氮化合物

GBZ/T160.30—2004 工作场所空气有毒物质测定 无机含磷化合物

GBZ/T160.31—2004 工作场所空气有毒物质测定 砷及其化合物

GBZ/T160.32—2004 工作场所空气有毒物质测定 氧化物

GBZ/T160.33—2004 工作场所空气有毒物质测定 硫化物

GBZ/T160.34—2004 工作场所空气有毒物质测定 硒及其化合物

GBZ/T160.35—2004 工作场所空气有毒物质测定 碲及其化合物

GBZ/T160.36—2004 工作场所空气有毒物质测定 氟化物

GBZ/T160.37—2004 工作场所空气有毒物质测定 氯化

GBZ/T160.38—2004 工作场所空气有毒物质测定 烷烃化合物

GBZ/T160.39—2004 工作场所空气有毒物质测定 烯烃化合物

GBZ/T160.40—2004 工作场所空气有毒物质测定 混合烃类化合物

GBZ/T160.41—2004 工作场所空气有毒物质测定 脂环烃化合物

GBZ/T160.42—2004 工作场所空气有毒物质测定 芳香烃化合物

GBZ/T160.43—2004 工作场所空气有毒物质测定 多苯类化合物

GBZ/T160.44—2004 工作场所空气有毒物质测定 多环芳香烃化合物

GBZ/T160.45—2004 工作场所空气有毒物质测定 卤代烷烃化合物

GBZ/T160.46—2004 工作场所空气有毒物质测定 卤代不饱和烃化合物

GBZ/T160.47—2004 工作场所空气有毒物质测定 卤代芳香烃化合物

GBZ/T160.48—2004 工作场所空气有毒物质测定 醇类化合物

GBZ/T160.49—2004 工作场所空气有毒物质测定 硫醇类化合物

GBZ/T160.50—2004 工作场所空气有毒物质测定 烷氧基乙醇化合物

GBZ/T160.51—2004 工作场所空气有毒物质测定 酚类化合物

GBZ/T160.52—2004 工作场所空气有毒物质测定 脂肪族醚类化合物

GBZ/T160.53—2004 工作场所空气有毒物质测定 苯基醚类化合物

GBZ/T160.54—2004 工作场所空气有毒物质测定 脂肪族醛类化合物

GBZ/T160.55—2004 工作场所空气有毒物质测定 脂肪族酮类化合物

GBZ/T160.56—2004 工作场所空气有毒物质测定 脂环酮和芳香族酮类化合物

GBZ/T160.57—2004 工作场所空气有毒物质测定 醌类化合物

GBZ/T160.58—2004 工作场所空气有毒物质测定 环氧化合物

GBZ/T160.59—2004 工作场所空气有毒物质测定 羧酸化合物

GBZ/T160.60—2004 工作场所空气有毒物质测定 酸酐化合物

GBZ/T160.61—2004 工作场所空气有毒物质测定 酰基卤类化合物

GBZ/T160.62—2004 工作场所空气有毒物质测定 酰胺类化合物

GBZ/T160.63—2004 工作场所空气有毒物质测定 饱和脂肪族酯类化合物

GBZ/T160.64—2004 工作场所空气有毒物质测定 不饱和脂肪族酯类化合物

GBZ/T160.65—2004 工作场所空气有毒物质测定 卤代脂肪族酯类化合物

GBZ/T160.66—2004 工作场所空气有毒物质测定 芳香族酯类化合物

GBZ/T160.67—2004 工作场所空气有毒物质测定 异氰酸酯类化合物

GBZ/T160.68—2004 工作场所空气有毒物质测定 腈类化合物

GBZ/T160.69—2004 工作场所空气有毒物质测定 脂肪族胺类化合物

GBZ/T160.70—2004 工作场所空气有毒物质测定 乙醇胺类化合物

GBZ/T160.71—2004 工作场所空气有毒物质测定 肼类化合物

GBZ/T160.72—2004 工作场所空气有毒物质测定 芳香族胺类化合物

GBZ/T160.73—2004 工作场所空气有毒物质测定 硝基烷烃化合物

GBZ/T160.74—2004 工作场所空气有毒物质测定 芳香族硝基化合物

GBZ/T160.75—2004 工作场所空气有毒物质测定 杂环化合物

GBZ/T160.76—2004 工作场所空气有毒物质测定 有机磷农药

GBZ/T160.77—2004 工作场所空气有毒物质测定 有机氯农药

GBZ/T160.78—2004 工作场所空气有毒物质测定 有机氮农药

GBZ/T160.79—2004 工作场所空气有毒物质测定 药物化合物

GBZ/T160.80—2004 工作场所空气有毒物质测定 炸药类化合物

GBZ/T160.81—2004 工作场所空气有毒物质测定 生物类化合物

GBZ 161-2004 医用γ射束远距治疗防护与安全标准

GBZ 162-2004 放射性口腔炎诊断标准

GBZ/T 163-2004 外照射急性放射病的远期效应医学随访规范

GBZ/T 164-2004 核电厂操纵员的健康标准和医学监督规定

以上标准于2004年12月1日起实施。

2004年5月21日

5 前言

为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》(GBZ 1)和《工作场所有害因素职业接触限值》(GBZ 2),特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所气中酰胺类化合物[包括二甲基甲酰胺(Dimethyl formamide)、二甲基乙酰胺(Dimethyl acetamide)、丙烯酰胺(Acrylamide)等]的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法,并增加了长时间采样个体采样方法

本标准从2004年12月1日起实施。同时代替GB/T 16111—1995、GB 11525—89 附录A。本标准首次发布于1989年,本次是第一次修订。

本标准由全国职业卫生标准委员会提出。

本标准由中华人民共和国卫生部批准。

本标准起草单位:上海市疾病预防控制中心、广东省职业病防治院。

本标准主要起草人:严怀曾、徐以盛、童映芳和陈利平。

工作场所空气有毒物质测定

酰胺类化合物

6 1 范围

本标准规定监测工作场所气中酰胺类化合物浓度的方法。本标准适用于工作场所气中酰胺类化合物浓度的测定。

7 2 规范性引用文件

下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GBZ 159 工作场所气中有害物质监测采样规范

8 3 二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺丙烯酰胺溶液采集-气相色谱法

8.1 3.1 原理

气中的二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺用多孔玻板吸收管采集,直接进样;丙烯酰胺用冲击式吸收管采集,经溴化反应生成α,β-二溴丙酰胺,用乙酸乙酯提取后进样,经色谱柱分离检测检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。

8.2 3.2 仪器

3.2.1 多孔玻板吸收管(用于二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺)。

3.2.2 冲击式吸收管(用于丙烯酰胺)。

3.2.3 空气采样器,流量0~3L/min。

3.2.4 具塞试管,10ml。

3.2.5 具塞离心管,5ml。

3.2.6 微量注射器,10μl。

3.2.7 紫外线灯,波长254nm。

3.2.8 气相色谱仪

仪器操作参考条件

色谱柱1(用于二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺):2m×4mm,聚乙二醇20M:氢氧化钾:6201=5:5:100

检测器:氢焰离子检测

柱温:120℃

汽化室温度:200℃

检测室温度:150℃

载气(氮气)流量:30ml/min

色谱柱2(用于丙烯酰胺):1m×3mm,FFAP:Chromosorb W DMCS=10:100

检测器:电子捕获检测

柱温:180℃

汽化室温度:250℃

检测室温度:250℃

载气(高纯氮)流量:50ml/min

8.3 3.3 试剂

实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。

3.3.1 硫酸,ρ20=1.84g/ml。

3.3.2 氢氧化钾

3.3.3 聚乙二醇20M和FFAP,色谱固定液。

3.3.4  6201和Chromosorb W DMCS,色谱担体,60~80目。

3.3.5 饱和溴水:加入过量的溴到pH为1(用硫酸溶液调节)的水中,取上层液使用;保存于4℃冰箱内。

3.3.6 硫酸溶液,0.1mol/L。

3.3.7 亚硫酸溶液,100g/L。于冰箱保存,可使用7d。

3.3.8 无水硫酸钠,经300℃干燥

3.3.9 乙酸乙酯,重蒸馏。

3.3.10 标准溶液

3.3.10.1 二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺标准溶液:于10ml容量瓶中加约5ml水,准确称量后,加入一定量的二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺(色谱纯),再准确称量,加水至刻度;由2次称量之差计算溶液的浓度,此溶液为标准贮备液。临用前,再用水稀释成100.0μg/ml二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

3.3.10.2 丙烯酰胺标准溶液:准确称取0.0500g丙烯酰胺(色谱纯;含量>99.9%),溶解在水中,定量转移入100ml容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液为0.50mg/ml标准贮备液。临用前,用水稀释成10.0μg/ml丙烯酰胺标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

8.4 3.4 样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

3.4.1 二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺的采集:在采样点,将装有10.0ml水的多孔玻板吸收管,以1L/min流量采集15min空气样品

3.4.2 丙烯酰胺的采集:在采样点,将装有10.0ml水的冲击式吸收管,以3L/min流量采集15min空气样品

3.4.3 样品空白:将装有吸收液的吸收管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品

采样后,封闭吸收管的进出气口直立置于清洁容器内运输和保存样品在室温下保存7d。

8.5 3.5 分析步骤

3.5.1 样品处理:用采过样的吸收洗涤吸收管的进气管内壁3次,摇匀后,将吸收液倒入具塞试管中,供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用吸收液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。3.5.2 标准曲线的绘制

3.5.2.1 二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺标准曲线:在5只具塞试管中,分别加入0.0、0.75、1.50、3.00和5.00ml标准溶液,各加水至5.0ml,配成0.0、15.0、30.0、60.0和100.0μg/ml标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样2.0μl,分别测定各标准系列,每个浓度重复测定3次。分别以测得的峰高或峰面积均值对相应的二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺浓度(μg/ml)绘制标准曲线。

3.5.2.2 丙烯酰胺标准曲线:在5只具塞试管中,分别加入0.0、0.050、0.10、0.50和1.0ml标准溶液,各加水至5.0ml,配成0.0、0.10、0.20、1.0和2.0μg/ml标准系列。用硫酸溶液调节pH至2(约滴2滴),滴入饱和溴水至显黄色后多加1滴,盖塞后,置紫外灯下照射20min,滴人亚硫酸溶液至黄色褪去,再多加2滴,盖塞后倒置振摇几次,以除去管壁上的溴。准确加入2.0ml乙酸乙酯,用力提取1min;

放置分层后,取1ml提取液于具塞离心管中,加入约0.2g无水硫酸钠,轻轻振摇。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状况,进样2.0μl,测定各标准系列,每个浓度重复测定3次。以峰高或峰面积均值对丙烯酰胺浓度(μg)绘制标准曲线。

3.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品样品空白吸收液,测得的峰高或峰面积值后,由标准曲线得二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺丙烯酰胺的浓度(μg/ml)。

8.6 3.6 计算

3.6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积

捕获.JPG

式中:

Vo——标准采样体积,L;

V——采样体积,L;

t——采样点的温度,℃;

P——采样点大气压,kPa。

3.6.2 按式(2)计算空气中二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺丙烯酰胺的浓度:

捕获.JPG

式中:

C——空气中二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺丙烯酰胺的浓度,mg/m3

10——吸收液的总体积,ml;

c——测得的吸收液中二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺丙烯酰胺的浓度(减去样品空白),μg/ml;

Vo——标准采样体积,L。

3.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。

8.7 3.7 说明

3.7.1 本法的检出限:二甲基甲酰胺为5μg/ml,二甲基乙酰胺为10μg/ml,丙烯酰胺为7.5×10-3μg/ml;最低检出浓度:二甲基甲酰胺为3.3mg/m3和二甲基乙酰胺为6.6mg/m3(以采集15L空气样品计),丙烯酰胺为8.3×10-4mg/m3(以采集45L空气样品计)。测定范围:二甲基甲酰胺为5~100μg/ml,二甲基乙酰胺为10~100μg/ml,丙烯酰胺为7.5×10-3~2μg/ml。相对标准偏差为3.4%~4.7%。

3.7.2 本法的平均采样效率为100%。

3.7.3 本法可使用相应的毛细管色谱柱。

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